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| Autore principale: | |
|---|---|
| Natura: | Artículo científico |
| Lingua: | pt |
| Pubblicazione: |
Universidade de Fortaleza
2007
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| Soggetti: | |
| Accesso online: | https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=40820310 |
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| _version_ | 1866584790927409152 |
|---|---|
| author | Geysa Aguiar Romeu |
| author_facet | Geysa Aguiar Romeu |
| contents | Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de doxiciclina em plasma humano Geysa Aguiar Romeu Eunice Kazue Kano Clarice Madalena Bueno Rolim Cristina Helena dos Reis Serra Humberto Gomes Ferraz Valentina Porta Salud Plasma Doxiciclina Estudos de Validação Cromatografia Líquida determinação de doxiciclina em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência(CLAE). A doxiciclina e oxitetraciclina (padrão interno), foram extraídas de 0,5 mL deplasma com acetato de etila. Utilizaram-se o sistema de CLAE com bomba isocrática,com temperatura controlada (30°C) e coluna cromatográfica Phenomenex® Luna C8 (15,0cm x 4,6 mm; partícula 4 μm). A fase móvel, constituída por mistura de água, acetonitrilae tetrahidrofurano (80:15:5 v/v/v), teve pH ajustado para 2,5 sendo bombeada para osistema cromatográfico em fluxo de 1,0 mL/min. Utilizou-se detector ultravioleta comcomprimento de onda de 357 nm. Investigaram-se os seguintes parâmetros de validação:especificidade, linearidade (r2 = 0,9946), precisão, exatidão, recuperação e estabilidade. Olimite de quantificação encontrado foi de 0,25μg/mL. Nas condições do ensaio, doxiciclina eoxitretaciclina apresentaram tempo de retenção de 7,5 e 2,4 minutos, respectivamente. Nãoforam observadas interferências com compostos endógenos ou com anticoagulante. Obteveserecuperação média para doxiciclina de 84,57% e de 80,73% para o padrão interno naconcentração de 20 μg/mL. O método mostrou-se preciso e exato tanto em análises realizadasno mesmo dia (intra-dia) quanto em dias diferentes (inter-dias). As amostras mantiveramseestáveis no tempo e condições de análise, por pelo menos 120 dias, à temperatura de-20°C, durante a injeção no cromatógrafo (24 horas) e quando analisadas após três ciclosde congelamento e descongelamento. O método desenvolvido demonstrou-se adequado àquantificação de doxiciclina em amostras de plasma humano, apresentando sensibilidade,precisão e exatidão dentro dos limites estabelecidos para análises deste tipo. 2007 artículo científico 1806-1222 https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=40820310 pt http://www.redalyc.org/revista.oa?id=408 Revista Brasileira em Promoção da Saúde application/pdf Universidade de Fortaleza Revista Brasileira em Promoção da Saúde (Brasil) Num.3 Vol.20 |
| format | Artículo científico |
| id | redalyc_40820310 |
| language | pt |
| publishDate | 2007 |
| publisher | Universidade de Fortaleza |
| spellingShingle | Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de doxiciclina em plasma humano Geysa Aguiar Romeu Salud Plasma Doxiciclina Estudos de Validação Cromatografia Líquida Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de doxiciclina em plasma humano Geysa Aguiar Romeu Eunice Kazue Kano Clarice Madalena Bueno Rolim Cristina Helena dos Reis Serra Humberto Gomes Ferraz Valentina Porta Salud Plasma Doxiciclina Estudos de Validação Cromatografia Líquida determinação de doxiciclina em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência(CLAE). A doxiciclina e oxitetraciclina (padrão interno), foram extraídas de 0,5 mL deplasma com acetato de etila. Utilizaram-se o sistema de CLAE com bomba isocrática,com temperatura controlada (30°C) e coluna cromatográfica Phenomenex® Luna C8 (15,0cm x 4,6 mm; partícula 4 μm). A fase móvel, constituída por mistura de água, acetonitrilae tetrahidrofurano (80:15:5 v/v/v), teve pH ajustado para 2,5 sendo bombeada para osistema cromatográfico em fluxo de 1,0 mL/min. Utilizou-se detector ultravioleta comcomprimento de onda de 357 nm. Investigaram-se os seguintes parâmetros de validação:especificidade, linearidade (r2 = 0,9946), precisão, exatidão, recuperação e estabilidade. Olimite de quantificação encontrado foi de 0,25μg/mL. Nas condições do ensaio, doxiciclina eoxitretaciclina apresentaram tempo de retenção de 7,5 e 2,4 minutos, respectivamente. Nãoforam observadas interferências com compostos endógenos ou com anticoagulante. Obteveserecuperação média para doxiciclina de 84,57% e de 80,73% para o padrão interno naconcentração de 20 μg/mL. O método mostrou-se preciso e exato tanto em análises realizadasno mesmo dia (intra-dia) quanto em dias diferentes (inter-dias). As amostras mantiveramseestáveis no tempo e condições de análise, por pelo menos 120 dias, à temperatura de-20°C, durante a injeção no cromatógrafo (24 horas) e quando analisadas após três ciclosde congelamento e descongelamento. O método desenvolvido demonstrou-se adequado àquantificação de doxiciclina em amostras de plasma humano, apresentando sensibilidade,precisão e exatidão dentro dos limites estabelecidos para análises deste tipo. 2007 artículo científico 1806-1222 https://www.redalyc.org/articulo.oa?id=40820310 pt http://www.redalyc.org/revista.oa?id=408 Revista Brasileira em Promoção da Saúde application/pdf Universidade de Fortaleza Revista Brasileira em Promoção da Saúde (Brasil) Num.3 Vol.20 |
| title | Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de doxiciclina em plasma humano |
| topic | Salud Plasma Doxiciclina Estudos de Validação Cromatografia Líquida |
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